水分測(cè)定儀的操作步驟
1、開機(jī)
開機(jī)前檢查各部件是否連接好，在滴定瓶中加入卡爾費(fèi)休試劑，溶劑瓶中加入無(wú)水甲醇，檢查滴定系統(tǒng)密封性后，接通電源，按儀器右下角鍵打開主機(jī)。儀器自檢，在出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)「確定」，即進(jìn)入主界面。
2、清洗滴定管
按「手動(dòng)操作」鍵→「智能識(shí)別滴定管」→「沖洗」→「開始」→「確定」(在滴定管對(duì)話框中通過(guò)按鍵沖洗進(jìn)入沖洗過(guò)程的參數(shù)，為參數(shù)循環(huán)輸入數(shù)值3，表示三個(gè)沖洗循環(huán)。為節(jié)省卡爾費(fèi)休試劑，可將排液口插回滴定瓶，形成內(nèi)循環(huán))，完畢后按鍵返回主菜單。按「泵」→「動(dòng)作」→「排空」→「開始」，儀器開始排液，待排空后點(diǎn)「確定」返回上一級(jí)菜單。再點(diǎn)「動(dòng)作」→「加液」→「開始」，滴定杯中開始加液，加液量手動(dòng)控制，結(jié)束后點(diǎn)「確定」。完畢后按鍵返回主菜單。
3、預(yù)滴定
選擇所需方法，點(diǎn)擊「開始」，儀器開始預(yù)滴定。一旦被持續(xù)測(cè)定的漂移值降低到規(guī)定值以下，就自動(dòng)切換到待機(jī)模式(飄移值＜10mAV)。
4、卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)定
點(diǎn)擊按鍵「開始標(biāo)定」，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，此時(shí)加入去離子水(10mg或是10μl針頭一定在液面2mm以下)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面，輸入加入的重量(單位g)，儀器開始滴定，滴定完畢后，自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，按「確定」返回，按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù)，記錄標(biāo)定結(jié)果，繼續(xù)標(biāo)定(至少3份)。
5、供試品測(cè)定
點(diǎn)擊按鍵「開始樣品」，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，此時(shí)加入樣品(樣品盡量不要粘在滴定杯及電極上)。儀器自動(dòng)跳出一個(gè)界面，輸入加入的重量(單位g)，儀器開始滴定，滴定完畢后，自動(dòng)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，按「確定」返回，按「結(jié)果」→「全部結(jié)果」即可看到數(shù)據(jù)，記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，繼續(xù)測(cè)定(至少2份)。
1.進(jìn)樣之前要保證所用的進(jìn)樣器是干燥的，一個(gè)樣品有一個(gè)的進(jìn)樣器。
2.卡式庫(kù)倫法電量法的典型測(cè)定范圍是10μg-10mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制樣品的進(jìn)樣量。
3.進(jìn)樣之前一定要用濾紙從末端到前端的擦拭進(jìn)樣氣的針頭部分，避免針頭附著的水分帶入到試劑中或附著在進(jìn)樣墊上，造成測(cè)試結(jié)果的不準(zhǔn)確。
4.把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針頭要插入到電解液中，液體、固體、氣體進(jìn)樣器及樣品不應(yīng)與滴定池的內(nèi)壁及電極接觸。
5.進(jìn)樣時(shí)，按下開始鍵后要盡量快的將樣品勻速注入試劑中。
6.要保證每次進(jìn)樣量的一致性，一致性越好，數(shù)據(jù)重復(fù)性越好。
